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技術(shù)文章

2015年版《中國藥典》通則0952 黏附力測定法通則

技術(shù)文章

本法系用于測定貼膏劑、貼劑敷貼于皮膚后與皮膚表面黏附力的大小。本法分別采用初黏力、持黏力、剝離強(qiáng)度及黏著力四個(gè)指標(biāo)測定貼膏劑、貼劑的黏附力。初黏力系指貼膏劑、貼劑黏性表面與皮膚在輕微壓力接觸時(shí)對皮膚的黏附力,即輕微壓力接觸情況下產(chǎn)生的剝離抵抗力,持黏力可反映貼膏劑、貼劑的膏體抵抗持久性外力所引起變形或斷裂的能力﹔剝離強(qiáng)度表示貼膏劑、貼劑的膏體與皮膚的剝離抵抗力;黏著力表示貼膏劑、貼劑的黏性表面與皮膚附著后對皮膚產(chǎn)生的黏附力。

第一法(初黏力的測定)

采用滾球斜坡停止法測定貼膏劑、貼劑的初黏力。將下表中適宜的系列鋼球分別滾過置于傾斜板上的供試品黏性面,根據(jù)供試品黏性面能夠粘住的最大球號(hào)鋼球,評價(jià)其初黏性的大小。

檢測儀器:

初粘試驗(yàn)儀.jpg

                                      CZY-01初粘試驗(yàn)儀

1.試驗(yàn)裝置

本裝置主要由傾斜板、底座、不銹鋼球和接球盒等部分組成(圖1)。傾斜板(傾斜角為15°、30°或45°)為厚約2m的不銹鋼板,板上繪有兩條相隔10m的水平線,上線為鋼球起始位置的標(biāo)記,下線為供試品固定的標(biāo)記:底座應(yīng)能調(diào)節(jié)并保持裝置的水平狀態(tài);接球盒用于接板上滾落的鋼球,其內(nèi)壁應(yīng)襯有軟質(zhì)材料;不銹鋼球球號(hào)及規(guī)格應(yīng)符合上表規(guī)定。

image.png

2.測定法

試驗(yàn)前,應(yīng)將貼膏劑、貼劑(連同包裝材料)于18~25℃、相對濕度40%~7O%條件下放置2小時(shí)以上。用蘸有無水乙醇的擦拭材料擦洗傾斜板和不誘鋼球表面,用干凈的無塵布仔細(xì)擦干,如此反復(fù)清洗3次以上,直至傾斜板和不銹鋼球表面經(jīng)目測檢查達(dá)到潔凈為止。

按各品種項(xiàng)下規(guī)定的傾斜角調(diào)整傾斜板,取供試品3片,分別將黏性面向上用雙面膠帶固定在傾斜板上兩條刻度線之間,其中供試品下端應(yīng)位于傾斜板的水平下線位置,供試品應(yīng)平整地貼合在板上。將各品種項(xiàng)下規(guī)定的鋼球放在起始線上,自斜面頂端自由落下。

第二法(持黏力的測定)

將供試品黏性面粘貼于試驗(yàn)板表面,垂直放置,沿供試品的長度方向懸掛一規(guī)定質(zhì)量的砝碼,記錄供試品滑移直至脫落的時(shí)間或在一定時(shí)間內(nèi)位移的距離。

檢測設(shè)備:

                   CZY-01B持粘測試儀1.jpg

                                   CZY-01B持粘測試儀1

1.試驗(yàn)裝置

試驗(yàn)架由可調(diào)節(jié)水平的底座和懸掛、固定試驗(yàn)板的支架組成。試驗(yàn)架應(yīng)使懸掛在支架上的試驗(yàn)板的工作面保持豎直方向。

試驗(yàn)板為厚1.5~2.0omm、寬 125m、長 125mm的不銹鋼板,試驗(yàn)板表面粗糙度應(yīng)不大于0.4 m。試驗(yàn)板表面有性污跡或傷痕時(shí),應(yīng)及時(shí)更換。玉輯為用橡膠包覆的鋼軸,重2000g。

加載板材質(zhì)、尺寸及表面要求同試驗(yàn)板。2.測定法

試驗(yàn)前,應(yīng)將貼膏劑、貼劑(連同包裝材料)于18~25℃、相對濕度40%~70%條件下放置2小時(shí)以上。

用蘸有無水Z醇的擦拭材料擦洗試驗(yàn)板和加載板,用干凈的無塵布仔細(xì)擦干,如此反復(fù)清洗3次以上,直至試驗(yàn)板和加載板表面經(jīng)目測檢查達(dá)到潔凈為止。潔凈后的試驗(yàn)板和加載板不得用手或其他物體接觸。取供試品3片,分別將供試品平行于板的縱向黏貼在緊挨著的試驗(yàn)板和加載板的中部,用壓輻在供試品上來回滾壓三次,供試品在板上黏貼后,在室溫放置20分鐘,固定于試驗(yàn)架,記錄測試起始的時(shí)間或位置。

第三法(剝離強(qiáng)度的測定)

采用180°剝離強(qiáng)度試驗(yàn)法測定。

檢測設(shè)備:

                        拉力機(jī)90度剝離.jpg

                                        ETT-AM剝離力測試儀

1.試驗(yàn)裝置

拉力試驗(yàn)機(jī)應(yīng)使供試品的破壞負(fù)載在滿標(biāo)負(fù)荷的15%~85%之間:力值示值誤差不應(yīng)大于1%:試驗(yàn)機(jī)以下降速度30mm/min士10m/min速度連續(xù)剝離;應(yīng)附有能自動(dòng)記錄剝離負(fù)荷的繪圖裝置。

試驗(yàn)板為厚1.5~一2.Omm、寬50mm主1mm、長 125mm士lmm 的不銹鋼板。

聚酯薄膜采用符合JB1256-77(6020聚酯薄膜)規(guī)定的厚度為0.025mm的薄膜,長度約為110mm,寬度應(yīng)大于供試品約20m。

2.測定法

試驗(yàn)前,應(yīng)將貼膏劑、貼劑(連同包裝材料)于18℃~25℃,相對濕度40%~70%條件下放置2小時(shí)以上。

將供試品背襯用雙面膠固定在試驗(yàn)板上,必要時(shí),可用膠帶沿供試品上下兩側(cè)邊緣加以固定,使供試品平整地貼合在板上。

將供試品黏性面與潔凈的聚酯薄膜粘接,然后用200g重壓輾在供試品上來回滾壓三次,以確保粘接處無氣泡存在。供試品粘貼后,應(yīng)在室溫下放置20~40分鐘后進(jìn)行試驗(yàn)。

將聚酯薄膜自由端對折(180°),把薄膜自由端和試驗(yàn)板分別上、下夾持于試驗(yàn)機(jī)上.應(yīng)使剝離面與試驗(yàn)機(jī)線保持一致.試驗(yàn)機(jī)以300m/min±10m/min下降速度連續(xù)剝離,并由自動(dòng)記錄儀繪出剝離曲線。

第四法(黏著力的測定)

本法適用于尺寸不小于35mm×60mm的貼膏劑、貼劑。

1.試驗(yàn)裝置

本裝置主要由壓輻、拉桿、支架、夾具、傳感器、傳動(dòng)裝置和電機(jī)等部分組成(圖2),均為不銹鋼材質(zhì)。壓輻為圓柱體,外徑為50m,中間有一根滾軸穿過,兩側(cè)用軸承固定。壓輯與支架作用于被測樣品的重量為2000g土20g。拉桿與支架呈90°角相連,支架兩側(cè)向上的一面各有一個(gè)鍥口用于支撐壓輾,鍥口下方各有一個(gè)支撐輪,用于控制支架的上下位置,當(dāng)支撐輪直立時(shí),壓輾中心至支撐輪底部高為30mm士3m;且支撐輪放倒時(shí),不得低于壓輻最底端。

image.png

夾具分為底板和壓板兩部分(圖3),底板為類工字型平板,板中央有兩條凸起的平行矩形條,底板與矩形條中間部分向內(nèi)縮進(jìn),可供兩個(gè)寬12mm的壓條在裝片時(shí)平行移動(dòng)。壓板為類十字型平板,板中央有兩條平行的空糟。底板和壓板應(yīng)能相互匹配,并留有一定縫隙供裝片用,裝片后經(jīng)螺絲固定,整個(gè)夾具應(yīng)處于同一平面。夾具分不同尺寸,以供不同厚度的貼膏劑使用。

image.png

2.測定法

試驗(yàn)前,應(yīng)將貼膏劑、貼劑(連同包裝材料)于18~25℃、相對濕度40%~70%條件下放置2小時(shí)以上。

儀器在開機(jī)后,應(yīng)通過初始化并穩(wěn)定30分鐘以上方可用于測定。使用或長時(shí)間停用后連續(xù)使用時(shí),以及儀器更換夾具、拉桿、支架、傳感器等重要部件時(shí),或數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常時(shí),應(yīng)進(jìn)行拉力校準(zhǔn)。除另有規(guī)定外,校正時(shí)應(yīng)按儀器說明,分別測定壓輻承受不同砝碼時(shí)的信號(hào)值(一般測定5個(gè)點(diǎn)以上),儀器內(nèi)部將以砝碼重量代替黏著力,測得信號(hào)值為縱坐標(biāo),自動(dòng)繪制黏著力與信號(hào)值的標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99后,儀器方可用于測定。

根據(jù)供試品厚度,選擇相應(yīng)的夾具:用蘸有無水乙醇的擦拭材料擦洗壓輾和夾具,用干凈的無塵布仔細(xì)擦干,如此反復(fù)清洗3次以上,直至壓輻和夾具經(jīng)目測檢查達(dá)到潔凈為止。

取供試品 3片,一般裁剪成50mm×7Omm大小(長度應(yīng)不低于60mm,寬度應(yīng)不低于35mm);供試品若有彈力,則有彈力一邊或彈性大的一邊應(yīng)與上樣模塊(圖3)長邊同向,黏性面向上,置于上樣模塊上,對準(zhǔn)合適的刻度線,將兩邊的蓋襯分別撕開少許,用壓條分別壓往兩邊露出的黏性面,小心除去蓋襯,居中自然放置在夾具底板上,使供試品平整地貼合在底板上。將壓板水平壓下,用兩側(cè)螺栓固定底板和壓板,使矩形條上的供試品黏性面均勻繃緊,放于儀器上,固定后選擇合適的測定模式進(jìn)行測定,即可。


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